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哈希氨氮試劑分析水質(zhì)的預(yù)處理方法

更新時間:2017-05-12    點(diǎn)擊次數(shù):1360
  水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì),影響哈希氨氮試劑對水質(zhì)的測定。為此,在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法;對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水,則用蒸餾法消除干擾。
  水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH小于2,于2~5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而玷污。
  1.絮凝沉淀法原理:
  加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。
  用量桶量取100ml水樣,倒入200ml燒杯中,加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5左右,混勻,放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
  2.哈希氨氮試劑檢測預(yù)處理的蒸餾法原理:
  調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0~7.0的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。
  蒸餾裝置的預(yù)處理:加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾至流出液不含氮為止,棄去瓶內(nèi)殘液。
  分取250ml水樣,移入燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接球和冷凝,導(dǎo)下端插入吸收液面下。加熱蒸餾,至蒸餾液達(dá)200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
  以50ml硼酸溶液為吸收液,采用納氏比色法進(jìn)行測定。
  注意:
  ·蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不*。
  ·防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于燒瓶中。
  ·水樣如有余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。

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